用茶子壳制备活性炭及活性炭性能分析(2)

发布日期:2016-4-9 20:04:04 浏览次数:作者:Admin

2 结果与分析

2.1 浸渍液氯化锌浓度对茶子壳活性炭产率及亚甲基蓝吸附值的影响

   由图1可以看出,随氯化锌溶液浓度的增加,活性炭产率会随之增加,这是因为氯化锌浓度的增加有利于更多的有机碳活化成活性炭,减少了酚类和醛类物质的形成(7),增加了活性炭产率。对亚甲基蓝吸附值则是随着氯化锌溶液浓度的增加先增加后减少,在氯化锌溶液浓度为600mg/L时达到最大值。分析其对于亚甲基蓝吸附值的变化,是因为在氯化锌低浓度时,没有足够氯化锌浸入到茶子壳内部,不能完全打开其微孔,从而导致其吸附能力低;而氯化锌浓度过高时,会有大量氯化锌覆盖在茶子壳外表面,不利于微孔结构的形成,从而减弱其吸附能力。综合来看,浸渍液氯化锌浓度以600mg/L左右为宜。

向斯等:茶子壳活性炭的制备及其吸附性能研究(下)

1 氯化锌浓度对茶子壳活性炭产率及亚甲基蓝吸附值的影响

2.2 浸渍时间对茶子壳活性炭产率及亚甲基蓝吸附值的影响

   由图2可以看出,当浸渍时间增加时,茶子壳活性炭产率随之降低。这是因为茶子壳主要由木质纤维素组成,氯化锌通过侵蚀、水解、氧化反应使其大分子逐渐解聚,使原料内部形成微孔(7,8)。当浸渍时间过长,茶子壳中纤维素等成分被溶解过多,以至于最终产率下降。而亚甲基蓝吸附值则是随浸渍时间增加而变大。这是由于浸渍时间的增加使氯化锌溶液能够更加充分地进入纤维空隙之间,有利于炭化物孔隙结构的形成,最终导致活性炭吸附能力变强。综合来看,浸渍时间以2.03.0小时为宜。

向斯等:茶子壳活性炭的制备及其吸附性能研究(下)

2 浸渍时间对茶子壳活性炭产率及亚甲基蓝吸附值的影响

2.3 活化时间对茶子壳活性炭产率及亚甲基蓝吸附值的影响

   由图3可见,随着活化时间的增加,茶子壳活性炭产率呈下降趋势。这是因为活化时间越长,在高温活化过程中就会有较多的碳被燃烧,使得最终的产率随时间增加而减少。对亚甲基蓝吸附值随着活化时间的增加先增加后减少,在活化时间为1.5小时时达到最大。这是由于活化时间较短时,活性炭微孔还未完全打开就结束了高温活化过程,从而使得活化不彻底,最终导致其吸附性能较差。当活化时间增加到1.5小时,活性炭微孔基本全部打开,吸附值达到最大。活化时间再增加就会使已经活化好的活性炭进一步扩大微孔,使得其比表面积变小,从而降低吸附性能。综合来看,活化时间以1.5小时左右为宜。

向斯等:茶子壳活性炭的制备及其吸附性能研究(下)

3 活化时间对茶子壳活性炭产率及亚甲基蓝吸附值的影响

2.4 活化温度对茶子壳活性炭产率及亚甲基蓝吸附值的影响

   由图4可见,随着活化温度的升高,茶子壳活性炭产率不断下降。这是因为温度越高会使得越多的碳烧失,因而其产率会下降。对亚甲基蓝吸附值随活化温度的升高而不断增加,这是因为活化温度的升高有利于活化剂氯化锌造孔,因此对亚甲基蓝吸附值变大。但是活化温度过高(超过550℃)时,可使氯化锌急剧蒸发,导致环境污染及成本增加。研究表明,氯化锌在活化温度由428℃升高到610℃时,其蒸气分压升高了9倍,而氯化锌的单位时间蒸发量与其蒸气压力成正比(7)。另外,氯化锌有毒性,其蒸气可以引起鼻黏膜和呼吸道受伤(7)。若温度过高,不仅其消耗增加,同时还增加了对环境的污染,因此活化温度以不超过600℃为宜。但若活化温度过低,锌耗虽有所下降,但活化时间过长,能耗增大,同时还可能使活性炭强度降低。因此综合来看,活化温度以500600℃为宜。

向斯等:茶子壳活性炭的制备及其吸附性能研究(下)

4 活化温度对茶子壳活性炭产率及亚甲基蓝吸附值的影响

2.5 正交试验结果

   由表2可见,从茶子壳活性炭产率来看,其最佳工艺条件组合为A3B1C2D1,即氯化锌浓度650mg/L,浸渍时间2.0小时,活化时间1.5小时,活化温度400℃。其中对活性炭产率影响最大的因素是活化温度,其次是氯化锌浓度,接着是活化时间,影响最小的是浸渍时间。从对亚甲基蓝的吸附效果来看,其最佳工艺条件组合为A3B3C3D2,即氯化锌浓度650mg/L,浸渍时间3.0小时,活化时间2.0小时,活化温度500℃。其中对亚甲基蓝的吸附效果影响最大的因素是浸渍时间,其次是氯化锌浓度,接着是活化时间,影响最小的是活化温度。

2 正交试验结果

试验号

A

B

C

D

活性炭产率,%

亚甲基蓝吸附值,mg/g

1

1

1

1

1

30.53

152

2

1

2

2

2

28.49

153

3

1

3

3

3

22.12

166

4

2

1

2

3

26.59

160

5

2

2

3

1

29.51

153

6

2

3

1

2

28.97

168

7

3

1

3

2

30.61

171

8

3

2

1

3

27.24

149

9

3

3

2

1

32.54

175

x1,

0.270

0.292

0.289

0.309

A3B1C2D1

x1,

0.284

0.284

0.292

0.294

x1,

0.301

0.279

0.274

0.253

R

0.031

0.013

0.018

0.056

x1,

157.0

161.0

156.3

160.0

A3B3C3D2

x1,

160.3

151.7

162.7

164.0

x1,

165.0

169.7

163.3

158.4

R

8.0

18.0

7.0

5.6

   综合以上两方面数据并结合单因素试验结果进行分析,最终确定其最佳条件为氯化锌浓度650mg/L,浸渍时间2.5小时,活化时间1.5小时,活化温度500℃。

2.6 正交试验结果验证

   验证试验条件为:氯化锌浓度650mg/L,浸渍液固比2:1,浸渍时间2.5小时,炭化温度250℃,炭化时间12小时,活化温度500℃,活化时间1.5小时。

   在此条件下进行试验,结果活性炭产率为31.52%,对亚甲基蓝吸附值为182.0mg/g

2.7 吸附对比试验结果

   通过对自制茶子壳活性炭和购买的活性炭在相同条件下进行吸附对比试验,结果自制活性炭吸附值为182.0mg/g,而购买的活性炭吸附值为122.8mg/g。可见应用氯化锌活化法制备的茶子壳活性炭性能优于购买的成品活性炭。

3 小结与讨论

   本研究以茶子壳为原料制备具有发达孔隙结构、较大比表面积、良好吸附能力的活性炭。试验结果显示,氯化锌活化法制备活性炭工艺中氯化锌浸渍时间和活化温度是比较重要的影响因素,活化时间和浸渍液氯化锌浓度次之。活性炭的得率随着氯化锌浓度的提高而逐步提高,但是随着浸渍时间、活化时间和活化温度的升高而逐步降低。活性炭的吸附性能指标亚甲基蓝吸附值随着浸渍液氯化锌浓度和活化时间的升高而逐步上升,上升到一个最大值后均随之逐步降低;但是随着浸渍时间和活化温度的增加,活性炭对亚甲基蓝的吸附值是逐渐增加的。

   综合考虑活性炭的得率和活性炭的吸附性能,得到采用氯化锌活化法制备茶子壳活性炭的最优工艺条件是:氯化锌浓度650mg/L,浸渍时间2.5小时,活化时间1.5小时,活化温度500℃。在此条件下,其活性炭最终产率为31.52%,对亚甲基蓝吸附值为182.0mg/g。对比试验中自制活性炭对亚甲基蓝吸附值为182.0mg/g,而购买的活性炭对亚甲基蓝吸附值只有122.8mg/g。由此可见利用氯化锌活化法制备茶子壳活性炭有很好前景,不仅可以使废弃物资源化利用,而且能够制备出高品质活性炭